Jeg underviser i en del av kvalitativ analyse og prøver å få bedre forståelse av oppgavene studentene gjør. Dette er kationene de kan presenteres med og må identifisere:
- $ \ ce {Na +} $
- $ \ ce {K +} $
- $ \ ce {NH4 +} $
- $ \ ce {Ca ^ 2 +} $
- $ \ ce {Al ^ 3 +} $
- $ \ ce {Mg ^ 2 +} $
Nå har dette laboratoriet ikke endret seg de siste 20 årene, og det er bare en måte studentene utfører skillene på, som tilfeldigvis er den samme metoden som ble funnet i en gammel laboratorierapport som er lett å finne hos Google. Metoden er:
-
Tilsett overskudd av 3 M ammoniakk i prøven.
-
Hvis det dannes et gelignende bunnfall, er $ \ ce {Mg ^ 2 +} $ og / eller $ \ ce {Al ^ 3 +} $ ion til stede. De har blitt omdannet til deres respektive hydratiserte hydroksider. Skill bunnfallet fra supernatantvæsken.
-
Siden hydrert $ \ ce {Mg ^ 2 +} $ hydroksid ikke er lett amfoterisk, mens hydrert $ \ ce {Al ^ 3 +} $ hydroksid er, er tilsetning av overskudd $ \ ce {NaOH} $ skal føre til at et $ \ ce {Al ^ 3 +} $ bunnfall løses opp. Hvis bunnfallet fra forrige trinn løses opp med overskudd $ \ ce {NaOH} $, er $ \ ce {Al ^ 3 +} $ ion til stede i den opprinnelige prøven. Hvis bunnfallet ikke oppløses, er $ \ ce {Mg ^ 2 +} $ ion til stede.
-
Tid for supernatantanalysen (hvis det er en supernatant). Hvis det ikke er noen ppt, kan vi umiddelbart utelukke tilstedeværelsen av $ \ ce {Mg ^ 2 +} $ og $ \ ce {Al ^ 3 +} $. Uansett kan løsningen, ikke-utfelling-delen bare inneholde $ \ ce {Na +} $, $ \ ce {K +} $, $ \ ce {NH4 +} $ og / eller $ \ ce {Ca ^ 2 +} $ siden ingen av disse danner uoppløselige hydroksider i den anvendte ammoniakkkonsentrasjonen. Ja, kalsiumhydroksyd er uoppløselig, men det dannes ikke med 3 M $ \ ce {H3N} $; Jeg har gjort beregningen av $ Q_ \ mathrm {sp} $ vs. $ K_ \ mathrm {sp} $.
-
Tilsett natriumkarbonat i den flytende delen. Hvis et fast stoff dannes, må det faste stoffet være kalsiumkarbonat, og det var derfor $ \ ce {Ca ^ 2 +} $ i den opprinnelige prøven.
-
Hvis det ikke dannes faste stoffer, eller til og med hvis det dannes et fast stoff, skiller du det faste fra væsken og utfører ytterligere tester på væsken for å bestemme tilstedeværelsen av $ \ ce {Na +} $, $ \ ce {K +} $ og $ \ ce {H4N +} $. En gul flamtest forteller oss at $ \ ce {Na +} $ er til stede, og $ \ ce {K +} $ kan være eller ikke kan være til stede. En lilla flamtest forteller oss at $ \ ce {Na +} $ er fraværende.
-
Varm den gjenværende faste prøven (ikke noe bunnfall, men selve den opprinnelige prøven) for å fastslå tilstedeværelsen av $ \ ce {NH4 +} $. Oppvarming av en prøve som inneholder $ \ ce {NH4 +} $ vil resultere i frigjøring av hvit røyk. Etter oppvarming av den faste prøven til røyking opphører, eller til man er sikker på at prøven ikke begynner å generere hvit røyk, utfør en natriumkoboltinitrit-test om nødvendig for å avgjøre om $ \ ce {K +} $ er til stede.
Hvilke andre gyldige separasjoner er det? Er dette den enkleste metoden, eller er det enklere?
Hva med å først legge til $ \ ce {NaOH} $?
-
Legg til $ \ ce {NaOH} $. Hvis det dannes et hvitt bunnfall, inneholder prøven $ \ ce {Ca ^ 2 +} $ (den hvite ppt er kalsiumhydroksid). Hvis en gel-lignende ppt dannes, inneholder prøven enten $ \ ce {Al ^ 3 +} $ eller $ \ ce {Mg ^ 2 +} $. Utfør de nødvendige testene beskrevet ovenfor for å bestemme naturen til den gelignende ppt.
-
Den flytende delen av løsningen må nå bare inneholde $ \ ce {Na +} $ eller $ \ ce {K +} $. Ammoniumion er omdannet til ammoniakk takket være hydroksydionet. $ \ ce {Na +} $ eller $ \ ce {K +} $ kan enkelt testes for bruk av flamtest. Natriumcoboltinitritt-testen kan også brukes til å oppdage $ \ ce {K +} $ hvis fargen på $ \ ce {K +} $ har blitt maskert av fargen til Na + i flamtesten.
Denne metoden virker litt raskere. Men er det noen fallgruver?