Spørsmål:
Hvordan skille og analysere en prøve av kationer av alkaliske og jordalkaliske kationer og ammonium?
Dissenter
2016-05-24 07:00:22 UTC
view on stackexchange narkive permalink

Jeg underviser i en del av kvalitativ analyse og prøver å få bedre forståelse av oppgavene studentene gjør. Dette er kationene de kan presenteres med og må identifisere:

  • $ \ ce {Na +} $
  • $ \ ce {K +} $
  • $ \ ce {NH4 +} $
  • $ \ ce {Ca ^ 2 +} $
  • $ \ ce {Al ^ 3 +} $
  • $ \ ce {Mg ^ ​​2 +} $

Nå har dette laboratoriet ikke endret seg de siste 20 årene, og det er bare en måte studentene utfører skillene på, som tilfeldigvis er den samme metoden som ble funnet i en gammel laboratorierapport som er lett å finne hos Google. Metoden er:

  1. Tilsett overskudd av 3 M ammoniakk i prøven.

  2. Hvis det dannes et gelignende bunnfall, er $ \ ce {Mg ^ ​​2 +} $ og / eller $ \ ce {Al ^ 3 +} $ ion til stede. De har blitt omdannet til deres respektive hydratiserte hydroksider. Skill bunnfallet fra supernatantvæsken.

  3. Siden hydrert $ \ ce {Mg ^ ​​2 +} $ hydroksid ikke er lett amfoterisk, mens hydrert $ \ ce {Al ^ 3 +} $ hydroksid er, er tilsetning av overskudd $ \ ce {NaOH} $ skal føre til at et $ \ ce {Al ^ 3 +} $ bunnfall løses opp. Hvis bunnfallet fra forrige trinn løses opp med overskudd $ \ ce {NaOH} $, er $ \ ce {Al ^ 3 +} $ ion til stede i den opprinnelige prøven. Hvis bunnfallet ikke oppløses, er $ \ ce {Mg ^ ​​2 +} $ ion til stede.

  4. Tid for supernatantanalysen (hvis det er en supernatant). Hvis det ikke er noen ppt, kan vi umiddelbart utelukke tilstedeværelsen av $ \ ce {Mg ^ ​​2 +} $ og $ \ ce {Al ^ 3 +} $. Uansett kan løsningen, ikke-utfelling-delen bare inneholde $ \ ce {Na +} $, $ \ ce {K +} $, $ \ ce {NH4 +} $ og / eller $ \ ce {Ca ^ 2 +} $ siden ingen av disse danner uoppløselige hydroksider i den anvendte ammoniakkkonsentrasjonen. Ja, kalsiumhydroksyd er uoppløselig, men det dannes ikke med 3 M $ \ ce {H3N} $; Jeg har gjort beregningen av $ Q_ \ mathrm {sp} $ vs. $ K_ \ mathrm {sp} $.

  5. Tilsett natriumkarbonat i den flytende delen. Hvis et fast stoff dannes, må det faste stoffet være kalsiumkarbonat, og det var derfor $ \ ce {Ca ^ 2 +} $ i den opprinnelige prøven.

  6. Hvis det ikke dannes faste stoffer, eller til og med hvis det dannes et fast stoff, skiller du det faste fra væsken og utfører ytterligere tester på væsken for å bestemme tilstedeværelsen av $ \ ce {Na +} $, $ \ ce {K +} $ og $ \ ce {H4N +} $. En gul flamtest forteller oss at $ \ ce {Na +} $ er til stede, og $ \ ce {K +} $ kan være eller ikke kan være til stede. En lilla flamtest forteller oss at $ \ ce {Na +} $ er fraværende.

  7. Varm den gjenværende faste prøven (ikke noe bunnfall, men selve den opprinnelige prøven) for å fastslå tilstedeværelsen av $ \ ce {NH4 +} $. Oppvarming av en prøve som inneholder $ \ ce {NH4 +} $ vil resultere i frigjøring av hvit røyk. Etter oppvarming av den faste prøven til røyking opphører, eller til man er sikker på at prøven ikke begynner å generere hvit røyk, utfør en natriumkoboltinitrit-test om nødvendig for å avgjøre om $ \ ce {K +} $ er til stede.


Hvilke andre gyldige separasjoner er det? Er dette den enkleste metoden, eller er det enklere?

Hva med å først legge til $ \ ce {NaOH} $?

  1. Legg til $ \ ce {NaOH} $. Hvis det dannes et hvitt bunnfall, inneholder prøven $ \ ce {Ca ^ 2 +} $ (den hvite ppt er kalsiumhydroksid). Hvis en gel-lignende ppt dannes, inneholder prøven enten $ \ ce {Al ^ 3 +} $ eller $ \ ce {Mg ^ ​​2 +} $. Utfør de nødvendige testene beskrevet ovenfor for å bestemme naturen til den gelignende ppt.

  2. Den flytende delen av løsningen må nå bare inneholde $ \ ce {Na +} $ eller $ \ ce {K +} $. Ammoniumion er omdannet til ammoniakk takket være hydroksydionet. $ \ ce {Na +} $ eller $ \ ce {K +} $ kan enkelt testes for bruk av flamtest. Natriumcoboltinitritt-testen kan også brukes til å oppdage $ \ ce {K +} $ hvis fargen på $ \ ce {K +} $ har blitt maskert av fargen til Na + i flamtesten.

Denne metoden virker litt raskere. Men er det noen fallgruver?

Dude, du må komme med programmet på nytt: sette inn formlene ...
relatert http://chemistry.stackexchange.com/questions/31431/differentiation-between-zn2-al3-mg2-in-solution
Vil du ha mer enn Marts svar? o.O
@Mithoron vel, jeg ville belønne svaret hans og se om noen andre ville ringe inn :).
Fire svar:
Martin - マーチン
2016-05-24 10:50:42 UTC
view on stackexchange narkive permalink

I en kvalitativ analyse er den raske veien alltid feil vei. Det er allerede så mange problemer med den "lange" versjonen at jeg er overrasket over at dette er eksternt vellykket.

Kationene til gruppe 1-3 er alltid de vanskeligste å skille mellom og i løpet av min tid som undervisning assistent var den desidert største feilkilden.

Det rette løpet av analysen er

  1. oppløs prøven (helt)
  2. presipit ion
  3. oppløs bunnfall
  4. spesifikk reaksjon
  5. gjenta

Årsaken til å skille kationene i utgangspunktet er at de ofte handler på lignende måter, og reaksjonene er ikke veldig spesifikke. Visse kationer bør også testes flere ganger.

Alle reaksjonene du utfører er likevekt og veldig avhengig av den totale konsentrasjonen. Ingen av dem danner et nedbør kvantitativt. Noen ganger kan det hende du har problemer med å gjenkjenne nedbør i utgangspunktet.

Du må utføre dobbeltblindprøver for alle brukte kjemikalier, siden små forurensninger kan føre til falske positive.

problemet med den foreslåtte strategien er at du ikke vil utfelle aluminium med denne strategien, siden dette er ekstremt pH-avhengig. $$ \ ce {Al ^ 3 + + 4OH- < = > Al (OH) 3 + OH- < = > [ Al (OH) 4] -} $$ Uten en bufret løsning ved rundt pH 9 og aldring av løsningen, bør det ikke danne et bunnfall. Jeg lærte dette ved å tilsette ammoniumsulfid først og heve pH sakte med ammoniakk. (Dette vil co-utfelle kobolt, nikkel, mangan, sink og jern [som sulfider] og krom [som hydroksid]. Dette kan være nyttig hvis du må analysere for flere ioner senere.)
Hvis et bunnfall former kan du oppløse det med natriumhydroksid og bruke kobolt (II) nitrat til å danne Koboltblått.
Du kan også teste tilstedeværelsen av aluminium med morin når det dannes et fluorescerende kompleks med det. Vær oppmerksom på at $ \ ce {Mg (OH) 2} $ også er litt fluorescerende.

Jeg kan ikke huske å ha utfelt magnesium med den strategien i tilstrekkelig mengde. Jeg foretrekker å utfelle det som et ammoniumfosfat, som du kan prøve å (omkrystallisere) som struvit og se på dem med et mikroskop. $$ \ ce {Mg ^ ​​2 + + NH4 + + PO4 ^ 3- < = > MgNH4PO4 v ->C [H2O] MgNH4PO4.6H2O} $$

Hvis du vil felle ut aluminium og magnesium (og nesten alle andre tyngre grunnstoffer) kan du bruke oksin , $ \ ce {C9H7NO} $ (kort $ \ ce {Hox} $), løsning. $$ \ ce {M ^ {$ x + $} + $ x $ \, Hox < = > [M (okse) _ {$ x $}] + $ x $ \, H +} $$

Så er utfelling av kalsium rett frem med karbonatoppløsning. Andre jordalkalimetaller vil også utfelle. Du kan oppløse dette bunnfallet med syrer, eller du kan bruke det faste stoffet til å utføre flamtester. Siden det bare kan være kalsium, strontium eller barium, bør dette være avgjørende. (Selvfølgelig kan du felle ut bariumsulfat.)

Den viktigste fallgruven med den foreslåtte strategien er at du ikke kvantitativt vil utfelle kalsiumhydroksid og det er som nevnt ovenfor ganske konsentrasjonsavhengig . Løselighetskonstanten er ikke for liten, dvs. $ K_ \ mathrm {sp} = 5.5 \ times10 ^ {- 6} $.

Hvis du har utfelt alt så langt, er det siste som er igjen ammonium , kalium, natrium (og litium). Det største problemet er at du ikke kan maskere dem ordentlig, og at du ikke kan utfelle dem. Du kan bruke flamtester for å bestemme deres tilstedeværelse, men så lenge du har natrium i det, ser du kanskje ikke noe annet. Du bør bruke et prisme eller et spektrometer for å bestemme de karakteristiske spektrallinjene. Tilsynelatende kan telefoner også gjøre det nå. Se også publiclab.org... får deg til å tenke hvorfor i det hele tatt skille.

Du må analysere ammonium fra prøven. Du kan legge til natriumhydroksid, som frigjør ammoniakk. Du kan oppdage tilstedeværelsen av ammoniakk i prøven ved å holde et fuktet universalindikatorpapir over prøven. I tillegg bør du kunne lukte den.

Med andre ord ...
... vær tålmodig med analysen din, ettersom det er flere fallgruver, falske negativer, falske positive, forurensninger. Ikke bruk snarveier, bortsett fra atomemisjonsspektroskopi.

Nilay Ghosh
2016-06-01 10:41:23 UTC
view on stackexchange narkive permalink

I kvalitativ analyse arrangeres kationer i grupper. For hver gruppe er det et spesifikt sett med reaksjoner som bestemmer kationen. Hvis resultatet er negativt, fortsetter vi til neste gruppe.

\ begin {array} {c | c} \ mathbf {Group} & \ mathbf {Cation} \\\ hline \ ce {Zero} & \ mathrm {\ ce {NH4 ^ +}} \\\ ce {I} & \ mathrm {\ ce {Pb ^ 2 +}} \\\ ce {IIA} & \ mathrm {\ ce {Pb ^ 2 + {, Cu ^ 2 +}}} \\\ ce {IIB} & \ mathrm {\ ce {As ^ 3 +}} \\\ ce {III} & \ mathrm {\ ce {Fe ^ 3 + {, Al ^ 3 +}}} \\\ ce {IV} & \ mathrm {\ ce {Co ^ 2 + {, Ni ^ 2 +} {, Mn ^ 2 +} {, Zn ^ 2 +}}} \\\ ce { V} & \ mathrm {\ ce {Ba ^ 2 + {, Sr ^ 2 +}, {, Ca ^ 2 +}}} \\\ ce {VI} & \ mathrm {\ ce {Na + {, K +} { , Mg ^ 2 +}}} \\\ end {array}

La oss starte med $ \ ce {NH4 +} $. En enkel test er Nesslers reagens test ($ \ ce {K2 [HgI4]} $) som gir brun ppt.

$$ \ ce {2K2 [HgI4] + NH4OH -> NH2.HgO.HgI ↓ + 7I- + 2H2O} $$

Så fortsetter vi til $ \ ce {Al ^ 3 +} $. En test kalt Lake test utføres som gir blå ppt. på en fargeløs løsning.

$$ \ ce {Al (OH) 3 + 3HCl -> AlCl3 + 3H2O} $$$$ \ ce {AlCl3 + 3NH4OH -> 3NH4Cl + Al (OH) 3 ↓ } $$

Utfør ellers koboltnitrat-testen som beskrevet i Martins svar.

Fortsett deretter til $ \ ce {Ca ^ 2 +} $. Tilsett ammoniumoksalat. Forklaring til denne testen er gitt i aventurins svar.

For alkalimetallionene er det virkelig spesifikke kjemiske tester men den beste testen for å bestemme dem er Flamtesten som beskrevet i Jans svar.

  • Magnesium

Ammoniumfosfat test (beskrevet i Martins svar).

  • Sodium

Kaliumpyroantimonat-test (Milky ppt.)

$$ \ ce {2NaCl + K2H2Sb2O7 -> 2KCl + Na2H2Sb2O7 ↓} $$

  • Kalium

Sodium cobaltinitrate test (gul ppt.)

$$ \ ce {3KCl + Na3 [Co (NO2) 6] -> 3NaCl + K3 [Co (NO2) ) 6] ↓} $$

Eller test av pikrinsyre (gul ppt.)

$$ \ ce {KCl + C6H6 (NO2) 3OH -> HCl + C6H2 (NO2) 3OK ↓} $$

Jan
2016-05-27 19:44:59 UTC
view on stackexchange narkive permalink

Flamtest, flamtest, flamtest!

Jeg antar at laboratoriet har tilgang til et enkelt optisk spektroskop som faktisk vil hjelpe deg med å skille linjene forskjellige kationer gir i flamtesten. Hvis den ikke har en ... Seriøst hvordan, fordi teknikken er over hundre år gammel.

  • Natrium gir selvfølgelig en veldig gjenkjennelig gul dobbel linje.

  • Litium (som ikke er tilstede - hvorfor?) vil gi røde linjer der ingenting annet ville gjort.

  • Kalium gir en svak rød linje helt på kanten av spekteret. Det kan også oppdages ved å se på flammen gjennom et blåfarget glass (det ble kalt Kobaltglas , koboltglass, i vårt laboratorium) og merke en annen flammefarge.

  • Kalsium gir "trafikklys", en rød, gul og grønn linje omtrent på like avstander fra hverandre.

Ammonium

Dette blir lett oppdaget ved å bare legge til 6 M $ \ ce {NaOH} $ (eller hva som helst den høyeste ikke-konsentrerte løsningen laboratoriet ditt kan ha) til prøven, og sette et vakteglass over med litt vått indikatorpapir festet til watchglass 'underside. Hvis ammonium er tilstede, vil indikatorpapiret raskt bli farget blått (eller hva som helst fargen på 'alkalisk' er for indikatoren din). Forsikre deg om at ingen studenter ‘ved et uhell’ tilsatte ammoniakk i natriumhydroksydet (dvs. utfør et blindforsøk uten prøve).

Det resterende

Som etterlater magnesium og aluminium. Jeg hadde personlig ikke magnesium i ionelotteriklassen min, så jeg vet ikke helt hvordan jeg skal takle det. Metoden din virker imidlertid rimelig.

En sekundær test for arbeid med aluminium kan enten være morinfluorescensen (som forstyrres av natrium) eller alizarin S-nedbør (rød). Sistnevnte fungerte som en sjarm i ionelotteriet mitt.

Jeg legger til en lenke til denne vakre grafen fra professor Klüfers fra LMU München, som viser den utbredte aluminiumsarten ved forskjellige pH-verdier. Notasjonen er som følger: $ \ ce {Al} $ er $ \ ce {[Al (H2O) 6] ^ 3 +} $, og en ekstra $ \ ce {H _ {$ - n $}} $ viser at dette antall protoner mangler. Derfor er $ \ ce {AlH _ {- 3}} $ lik $ \ ce {Al (OH) 3} $. Siden jeg ikke eier grafen og er usikker på dens opphavsrettsstatus, foretrekker jeg å lenke fremfor å laste opp her.

aventurin
2016-05-29 04:14:27 UTC
view on stackexchange narkive permalink

Et ytterligere forslag for identifisering av kalsium er nedbør som kalsiumoksalat (weddellite).

$$ \ ce {Ca ^ {2+} + C2O4 ^ {2-} + 2 H2O- > CaC2O4 \ cdot 2 H2O} $$

Tilsetning av en løsning av ammoniumoksalat til den svakt ammoniakale eller svakt sure (bufret eddikaddid) løsning vil danne et hvitt krystallinsk bunnfall. Reaksjonen er veldig følsom og spesifikk hvis bare $ \ ce {NH4 +} $, $ \ ce {Na +} $, $ \ ce {K +} $, $ \ ce {Mg ^ ​​{2 +}} $, $ \ ce { Ca ^ {2 +}} $ og $ \ ce {Al ^ {3 +}} $ kan være til stede.



Denne spørsmålet ble automatisk oversatt fra engelsk.Det opprinnelige innholdet er tilgjengelig på stackexchange, som vi takker for cc by-sa 3.0-lisensen den distribueres under.
Loading...